近日，新國標(biāo)《GB 5009.26-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》將于2024-03-06開始實(shí)施。新國標(biāo)將代替原國標(biāo)《GB 5009.26-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》。

重點(diǎn)實(shí)操新增第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

1、適用范圍

適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品中N-亞硝胺的測定（本實(shí)驗(yàn)樣品為魚肉、豬肉）。

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.26-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》第二法 QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法。

2、提取步驟

精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管，加入5mL水，準(zhǔn)確加入10mL乙腈，渦旋振蕩2min，置于-20℃冰箱冷凍20min，加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉，渦旋振蕩2min，置于冷凍離心機(jī)中，9000r/min，10℃離心5min，上清液待凈化。

3、凈化步驟

稱取150mg BRP粉末（魚肉）/1g PLR（豬肉等油脂多的樣品）于15mL離心管中，加入5mL水渦旋振蕩，立即加入5mL上清液渦旋振蕩1min，置于冷凍離心機(jī)中，9000r/min，10℃離心5min。

稱取1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉于另一15mL離心管，加入凈化液渦旋振蕩2min，置于冷凍離心機(jī)中，9000r/min，10℃離心5min。取上層有機(jī)相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后，上機(jī)測定。

4、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-InoWAX，30m*0.25mm，0.25μm。

進(jìn)樣口溫度：220℃；

升溫程序：初始溫度為40℃；以10℃/min升溫至80℃；再以1℃/min升溫至100℃；再以20℃/min升溫至240℃保持2min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1mL/min；

進(jìn)樣量：2μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：250℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM） 1；

溶劑延遲：5min。

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，月旭科技QuEChERS——BRP和PLR能滿足不同基質(zhì)的食品中N-亞硝胺類化合物的測定需求。

6、相關(guān)產(chǎn)品信息